Sabtu, 29 Mei 2010

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS GRAVIMETRI


BY: TUGI SANTOSO

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS GRAVIMETRI

A.  Pendahuluan

Analisis Secara Gravimetri

Analisis gravimetri adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin.
Metode yang digunakan dalam analisis gravimetri diantaranya,
1.    Pengendapan
2.    Metode penguapan atau pembebasan (gas)
3.    Metode elektroanalisis
4.    Metode ekstraksi dan kromatografi
Pada analisis secara gravimetri ini memeiliki kelebihan, diantaranya adalah bahan penyusun zat telah diisolasi dan dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor dan diadakan koreksi. Namun analisis gravimetri memiliki kelemahan yaitu pada umumnya metode ini memakan banyak waktu.






B.  Dasar Teori

Metode Pengendapan

Metode ini yang paling penting dalam analisis gravimetri. Bahan yang akan diendapkan dari dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat-larut, sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaring dan ditimbang.
Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil:
1.    Endapan harus tak dapat-larut, sehingga tidak akan terjadi kehilangan yang berarti, bila endapan dikumpulkan dengan menyaringnya. (jumlah minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa yaitu, 0,1 mg)
2.    Sifat fisika endapan harus sedemikian sehingga endapan dengan mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaringan.
3.    Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi-komposisi kimia tertentu.
Penerapan konsep diatas akan ditemukan pada prosedur-prosedur yang telah diakui dalam analisis gravimetri.
1.    Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan panas (kelarutan bertambah dengan kenaikan temperatur)
2.    Pengendapan dilakukan dalam larutan encer dan reagensia ditambahkan perlahan-lahan, sambil diaduk dengan seksama.
3.    Penambahan reagensia untuk memperbesar kelarutan endapan.
4.    Untuk mencegah terjadinya keadaan lewat-jenuh dengan pengendapan dari kelarutan yang homogen.





C.  Tujuan Percobaan

1.    Dapat mengetahui dan mempraktekkan metode analisis kimia secara gravimetri.
2.    Dapat menentukan jumlah sulfur dalam sampel sebagai barium sulfat.

D.  Alat dan Bahan

1.    Alat                        :           botol timbang kering, gelas piala (beaker glass), batang                                           pengaduk, pemanas, lampu bunsen, magnetic stirrer,                                           kertas saring, corong, erlenmeyer, gelas arloji, tanur,                                          eksikator/desikator.
2.    Bahan                    :           HCl pekat, BaCl2 0,05 M pekat, aquadest, 0,27 gram                                          sampel.

E.  Cara Kerja

1.    Sampel dimasukkan dalam botol timbang dan dipanaskan dalam oven pada suhu 110oC selama kurang lebih satu jam. Didinginkan pada suhu ruang dalam desikator.
2.    Cawan porselen yang telah dipanaskan hingg berat konstan disiapkan dan dicatat beratnya.
3.    Ditimbang dengan tepat 0,2 - 0,3 gram sampel, dipindahkan dalam gelas piala 250 mL.
4.    Masing-masing sampel dilarutkan dalam 100 mL air, 1 mL HCl pekat ditambahkan pada larutan, kemudian dipanaskan hingga hampir mendidih.
5.    50 mL BaCl2 0,05 M dipanaskan hingga hampir mendidih dan dimasukkan dengan cepat sambil diaduk pada larutan sampel panas.
6.    Beaker glass ditutupi dengan gelas arloji bersih dan dipanaskan hingga hampir mendidih selama 1 jam.
7.    Selama proses pemanasan kertas saring dengan pori-pori halus (Whatman No.42 ;SS No.598) dan corongnya dipersiapkan.
8.    Filtrate panas didekantasi melalui kertas saring, endapan dicuci dalam beaker glass sebanyak 3 kali dengan air panas dan didekantasi melalui kertas saring. 
9.    Endapan dipindah dalam kertas saring, kertas saring dilipat dan di pindahkan dalam cawan porselen.
10.  Kertas saring dibakar hingga habis menggunakan burner selama 1 jam 15 menit pada suhu 505 oF. Didinginkan dalam desikator pada suhu kamar, kemudian endapan ditimbang.
11.  Endapan dihitung sebagai %SO3
%SO3= (massa SO3/massa sampel) X 100
Massa SO3 = massa BaSO4 X (Mr SO3/Mr BaSO4)
























F.   Hasil Pengamatan


Berat sampel                                                                           :   0,27     gram
Berat cawan porselen  kosong (sesudah dipijarkan)              : 22,8690 gram
Berat cawan porselen + endapan (sesudah dipijarkan)         : 23,2906 gram
Berat endapan (berat BaSO4)                                                            :   0,4216 gram

Perhitungan :
Massa SO3     = massa BaSO4 x (Mr SO3 / Mr BaSO4)
                        = 0,4216 gram x 80/233
                        = 0,4216 gram x 0,343
                        = 0,145 gram
%SO3              = (massa SO3 / massa sampel) x 100
                        = (0,145 gram / 0,27 gram) x 100
                        = 53,61 %





G.  Pembahasan

Dalam analisis secara gravimetri penimbangan endapan dengan neraca analit dilakukan selama tiga kali hingga didapat berat endapan konstan dengan selisih 0,2 gram, namun dalam praktikum yang telah dilakukan penimbangan hanya dilakukan satu kali. Hal ini dikarenakan pada dasarnya metode ini sendiri memakan banyak waktu dan waktu pelaksanaan praktikum yang terbatas.
Dalam pengamatan yang telah dilakukan pada penentuan sulfat sebagai barium sulfat dengan menggunakan analisis secara gravimetri. Tertera berat endapan (BaSO4) sebanyak 0,4216 gram yang didapat dari selisih antara berat cawan berisi endapan dan berat cawan kosong yang keduanya telah dilakukan pemijaran, masing-masing sebanyak 23,2906 gram dan 22,8690 gram. Presentase analit yang didapat dari hasil perhitungan, dalam hal ini SO3 sebesar 53,61% dan massa SO3 sebanyak 0,145 gram.












H.  Kesimpulan

Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan, didapat beberapa kesimpulan diantaranya adalah
1.    Analisis gravimetri adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin.
2.    Jumlah sulfur yang didapat sebanyak 0,145 gram atau setara dengan 53,61% dari 0,4216 berat endapan (BaSO4).

















I.     Daftar Pustaka

Day, R. A. dan Underwood, A. L., 2002, Anilisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Erlangga, Jakarta
Utami, T. F. Y., 2008, Analisis Kuantitatif Secara Gravimetri (online, diakses tanggal 8                            Desember 2009).
Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi keempat. Penerbit Buku Kedokteran   EGC, Jakarta..
Yuliani dan Suprapto. H, 2009. Penuntun Praktikum Kimia Analitik, Fakultas Pertanian,             Universitas Mulawarman.
Yuliani. 2007. DIKTAT Kimia Analitik,Fakultas Pertanian, Universitas Mulawarman.


 

1 komentar: